海产品中牛磺酸测定前处理方法探讨

“环游世界的刺猬”通过精心收集，向本站投稿了8篇海产品中牛磺酸测定前处理方法探讨，以下是小编帮大家整理后的海产品中牛磺酸测定前处理方法探讨，供大家参考借鉴，希望可以帮助到您。

篇1：海产品中牛磺酸测定前处理方法探讨

海产品中牛磺酸测定前处理方法探讨

探讨了海产品中牛磺酸测定的三种前处理方法:6%磺基水杨酸热水浴提取法;0.02 mol/L盐酸提取法;70%乙醇沸水浴提取法.结果表明:采用6%磺基水杨酸热水浴提取法均比0.02mol/L盐酸提取法和70%乙醇沸水浴提取法测定值高,测定结果精确度高、重现性好、回收率达98%、变异系数(CV)为1.86%.该法试剂成本低,操作简便,且能同时测定其它18种游离氨基酸,是海产品牛黄酸测定的理想方法.

作 者：钱爱萍 颜孙安 余亚白 林香信 Qian Aiping Yan Sunan Yu Yabai Lin Xiangxin  作者单位：福建省农业科学院中心实验室,福州,350003 刊 名：中国农学通报  ISTIC PKU英文刊名：CHINESE AGRICULTURAL SCIENCE BULLETIN 年，卷(期)： 22(5) 分类号：Q517.03 关键词：海产品   牛磺酸   前处理方法  

篇2：牛磺酸的稳定性及其在药酒中的测定

牛磺酸的稳定性及其在药酒中的测定

应用日立L-8800型全自动氨基酸分析仪测定了药酒中牛磺酸的含量及其稳定性.对仪器的分析条件作了两项调整,其一,梯度淋洗中淋洗剂B2的淋洗时间改为6.0 min;其二,自动进样器的进样模式改为“cut”模式.制备了3种浓度水平牛磺酸含量的药酒样品进行试验.每一试样又分为两份,一份在室温保存,另一份置于冰箱中在4 ℃保存.每份试样在制备的`当时即按规定方法测定其牛磺酸含量,之后每隔1个月分析一次,连续测定3个月.测定结果证明,在药酒基体中,牛磺酸稳定性相当好.对同一试样分别进行5次测定,考核了方法的精密度,测得其RSD值为0.74%.测得此方法的回收率在97.3%至105.5%之间.

作 者：夏虹 杨洁 XIA Hong YANG Jie  作者单位：农业部食品质量监督检验测试中心,武汉,430064 刊 名：理化检验-化学分册  ISTIC PKU英文刊名：PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS 年，卷(期)： 43(11) 分类号：O657 关键词：自动氨基酸分析仪   牛磺酸   药酒   稳定性  

篇3：测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较

测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较

测试仪器：日立170-70型塞曼效应原子吸收分光光度计。

试剂：HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI（均为优纯）HF（超纯）。

2、操作步骤

采集样品体积一般20—30m3。样品前处理方法（个别略有改动）如下。

（1）硫酸-灰化法[1]样品膜置入石英坩埚，加2Ml0.7%  H2SO4，玻璃棒搅拦使样品充分润湿，浸泡1h，然后电热板上加热小心蒸干，将坩埚置马福炉400±10℃；加热4h，至有机物全部灼烧尽停止加热，冷至室温。再加1mL    HNO3及少量去离子水，小心加热转入四氟坩埚，加4—6滴HF，在电热板上（铺石英砂）小心加热至尽干，用0.01molHNO3溶解，转移定容15Ml。

（2）常压消解法[2]用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块，放入200mL三角瓶中，加2mL  H2SO4，8Ml  HNO3，瓶口放置小玻璃漏斗，在电热板上加热至膜完全炭化，取下冷却。用水吹洗瓶壁，再加入3mL  HNO3，  2Ml  HCIO4，继续加热至溶液清亮（炭末除尽再加HNO3，HCIO4）取下漏斗，将溶液蒸至冒SO3，白烟，近干，冷却，加0.1molHNO3少许,微热使残渣溶解.转移定容15mL。

（3）高压消解法[3]将样品膜置入四氟乙烯瓶，加入HNO3  2Ml,H2SO4,0.5mL,HF  1mL,拧紧不锈钢外套，置入干燥箱于190±5℃保温3h左右，冷却后取出四氟瓶置铺有石英砂的电热板上敞口加热，先缓慢加热后提高温度至180℃左右赶酸，冒白烟近干，用0.2mL。

（4）索氏提取法[4]将样品膜卷成筒置于索氏提取器内，蒸馏瓶中加入1：1HNO3100Ml，迥流3h，待冷却后移入烧杯中浓缩并蒸干，再用1%HNO3溶解转移定容15Ml。

测定方法：塞曼效应石墨炉原子吸收分光光度法。

二、结果与讨论

1.空白值比较

2.试剂连同空白滤膜一并按上述四种方法处理测定，结果见表1。

3.微量痕量分析空白值高低直接影响测试结果的准确性和精密度。本实验四种前处理方法；索氏提取法由于用酸量大（100Ml  1：1  HNO3），各元素空白值普遍较高（实验直接用优纯HNO3，未再提纯），部分元素如Cu等由于空白值高致使样品无法测定。高压消解法，硫酸-灰化法酸用量少，又避免了沾污，空白值均较低，对于不易被沾污的'元素如    Be，Co等，空白值各方法普遍较低。

4.方法回收率（准确度）比较

将已知量元素的标准溶液点入滤膜上（Be为0.050/μg,Cd  为0.075μg.其他元素为0.75μg.接近实际样品中各元素含量范围）.在烘箱内小心烘干,然后分别用上述四种方法处理后测定(见表2)。

高压消解法，常压消解法各元素的回收率都比较满意；硫酸-灰化法Cu、Cd等元素回收率偏低，可能是灰化损失所致；索氏提取法由于空白值高，Cu元素元法测定，Ni；回收率偏高。四种方法整个回收率范围在81—119%。

5.精密度比较

大气颗粒物，限于设备条件很难取到完全一样的多个样品，其精密度试验采用空白膜加标准溶液（绝对量为0.05-0.75μg范围）平行9次(分二批)消解后测定,见表3.

高压消解法各元素精密度都比较好,元素Be,Co四种方法精密度均较好.这两种元素各四种方法空白值较低,决定了它的精密度。

6.样品测定

将样品滤膜等分4份，使之重量相互误差很小，分别用上述四种方法消解处理测定（表4）。

多数测定结果有较好的一致性，个别样有差别，索氏提取法测部分元素结果偏低，如Be等，是提取不完全所致。

7.各种消解方法的优缺点

各种消解方法的优缺点见表5。

表1  空白值比较（μg/L）

元素-方法

Cu

Pb

Cd

Cr

Be

Co

Ni

高压消解

平均值vc%

1.7

5.7

1.6

17.1

0.18

13.3

5.4

5.3

0.07

24.8

0.4

16.0

1.8

10.1

高压消解

平均值vc%

2.6

15.5

2.7

27.1

0.55

5.6

6.2

9.5

0.09

35.8

0.5

18.2

2.7

7.1

硫酸灰化

平均值vc%

2.7

4.0

2.9

8.1

0.11

28.8

4.2

10.9

0.05

23.3

0.5

24.0

1.6

2.1

索氏提取

平均值vc%

77

30.7

16.8

10.1

1.18

27.8

6.4

23.6

0.13

20.1

1.1

25.0

5.2

6.4

注：平均值为三组空白值，每组至少平行2个样品。

2  四种方法回收率比较

高压消解法

常压消解法

硫酸灰化法

索氏提取法

Cu

加标量（μg）

测得量（μg）

回收率（%）

0.75

0.74  0.76  0.69  0.71

99  101  92      95

0.75

0.72  0.83  0.79  0.65

96  110  105  87

0.75

0.70  0.65  0.63  0.77

93  87  84  103

Pb

加标量（μg）

测得量（μg）

回收率（%）

0.75

0.74  0.75  0.77  0.73

99  100  103  97

0.75

0.78  0.69  0.83  0.61

104  92  110  81

0.75

0.71  0.75  0.80  0.83

95  100  107  110

0.75

0.85  0.85  0.85  0.60

113  113  113  80

Cd

加标量（μg）

测得量（μg）

回收率（%）

0.075

0.086  0.087  0.088  0.088

115  116  117  117

0.075

0.081  0.088  0.083  0.086

108  117  111  115

0.075

0.064  0.063  0.074  0.075

85 &nbs

p;84  99  100

0.075

0.087  0.080  0.081  0.078

116  107  108  104

Cr

加标量（μg）

测得量（μg）

回收率（%）

0.75

0.72  0.70  0.70  0.71

96  93  93  95

0.75

0.71  0.84  0.82  0.67

95  112  109  89

0.75

0.71  0.79  0.68  0.72

95  105  91  96

0.75

0.74  0.79  0.80  0.68

99  105  107  91

Be

加标量（μg）

测得量（μg）

回收率（%）

0.050

0.053  0.052  0.051  0.053

106  104  102  104

0.050

0.049  0.051  0.051  0.050

98  102  102  100

0.75

0.70  0.75  0.74  0.68

93  100  99  91

0.050

0.048  0.053  0.052  0.052

96  106  104  104

Co

加标量（μg）

测得量（μg）

回收率（%）

0.75

0.75  0.74  0.75  0.73

100  99  100  97

0.75

0.74  0.75  0.78  0.75

99  100  104  100

0.75

0.75  0.72  0.89  0.83

100  96  119  110

0.75

0.74  0.74  0.74  0.70

99  99  99  93

Ni

加标量（μg）

测得量（μg）

回收率（%） 

;

0.75

0.68  0.70  0.70  0.75

91  93  93  100

0.75

0.74  0.83  0.74  0.62

99  110  99  83

0.75

0.75  0.72  0.89  0.83

100  96  119  110

0.75

0.88  0.78

117  104

环境科学表3  四种方法精密度（CV%）比较

元素-方法

Cu

Pb

Cd

Cr

Be

Cp

Ni

高压消解法

5.9

7.1

2.9

2.3

2.8

3.1

5.8

常压消解

13.2

11.8

7.0

11.3

4.1

4.7

9.6

硫酸灰化

8.1

8.9

11.9

7.9

5.8

5.2

8.1

索氏提取

14.5

8.1

9.2

4.6

6.0

27.9

表4  样品测定结果比较(μg/m3)

元素

样号

高压消解

常压消解

硫酸灰化

索氏提取

Cu

1#-1

1#-2

2#-1

2#-2

3#-1

3#-2

0.066

0.025

0.032

0.025

0.026

0.025

0.065

0.034

0.042

0.033

0.0

37

0.036

0.081

0.023

0.029

0.021

0.030

Pb

1#-1

1#-2

2#-1

2#-2

3#-1

3#-2

0.038

0.037

0.085

0.039

0.037

0.038

0.047

0.024

0.094

0.045

0.040

0.037

0.054

0.035

0.043

0.053

0.045

0.052

0.027

0.074

0.045

0.050

0.039

Cd

1#-1

1#-2

2#-1

2#-2

3#-1

3#-2

0.00050

0.00050

0.00182

0.00064

0.00081

0.00069

0.00049

0.00037

0.00116

0.00065

0.00066

0.00054

0.00083

0.00040

0.00059

0.00083

0.00059

0.00075

0.00051

0.00126

0.00068

0.00116

0.00095

Cr

1#-1

1#-2

2#-1

2#-2

3#-1

3#-2

0.066

0.023

0.031

0.026

0.036

0.074

0.034

0.043

0.044

0.033

0.039

0.053

0.021

0.024

0.025

0.032

0.036

0.018

0.017

0.016

0.016

0.021

Be

1#-1

1#-2

2#-1

2#-2

3#-1

3#-2

0.0019

0.0008

0.0014

0.0011

0.0010

0.0013

0.0017

0.0008

0.0013

0.0011

0.0009

0.0012

0.0014

0.0007

0.0009

0.0009

0.0011

0.0010

0.0005

0.0008

0.0007

0.0006

0.0008

Co

1#-1

1#-2

2#-1

2#-2

3#-1

3#-2

0.012

0.005

0.009

0.008

0.006

0.007

0.017

0.006

0.010

0.008

0.007

0.008

0.011

0.005

0.007

0.006

0.007

0.010

0.004

0.008

0.006

0.006

0.007

环  境  科  学

元素

样号

高压消解

常压消解

硫酸灰化

索氏提取

Ni

1#-1

1#-2

2#-1

2#-2

3#-1

3#-2

0.053

0.019

0.022

0.068

0.019

0.030

0.050

0.021 &n

bsp;

0.027

0.024

0.018

0.022

0.053

0.021

0.027

0.025

0.031

0.066

0.023

0.020

0.040

0.023

0.045

表5  各种消解方法的优缺点

优    点

局    限

高压消解法

设备简单,操作容易,试剂用量少(单样耗酸3.5mL)空白值低,避免沾污,样品处理完全彻底,清密度好,准确度高,适用于同时处理大批量样品(一批至少20个样品)

样品处理周期稍长

常压消解法

设备简单,操作容易,试剂用量15mL准确度尚可,工作周期短,可大批量处理样品

易沾污，精密度欠佳试剂用量稍多

硫酸灰化法

试剂用量少,(单样3-4mL)空白值低,样品处理彻底,清密度、准确度满足要示

设备昂贵，操作繁，工作周期长，处理样品批量小，（受设备限制）部分元素损失

索氏提取法

密闭体系迥流,不易沾污,准确度一般

酸用量大（单样100mL  1:1HNO3）,空白值高,部分元素提取不彻底.精密度差,操作较繁,周期长,处理样品批量小

篇4：土壤重金属测定两种前处理方法的比较

土壤重金属测定两种前处理方法的比较

样品的前处理方法对于土壤中重金属含量的准确测定是一个重要的'环节.国外许多文献是基于对土壤样品的王水消解方法,如ISO方法11466和欧洲DIN 38414-S7王水法,该方法广泛地应用于土壤、沉积物和灰尘等复杂基体的研究.而我们多采用混酸完全消解的方法,如国家标准方法GB/T17140和GB/T17139等;台湾环境监测所公布的土壤消解方法(NIEA S321.63B)近似国外的王水消解法,与美国环保局USEPA SW846-3050酸溶方法也有些类似. 本文用四酸完全消解法和王水提取法进行研究,并对上述方法在三种不同土壤重金属含量条件下对测定结果的影响做一比较,为类似研究提供参考.

作 者：李海峰 王庆仁 朱永官  作者单位：李海峰(中国科学院生态环境研究中心,北京100085;国家标准物质研究中心,北京,100013)

王庆仁,朱永官(中国科学院生态环境研究中心,北京100085)

刊 名：环境化学  ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL CHEMISTRY 年，卷(期)： 25(1) 分类号：X13 关键词： 

篇5：HPLC测定腌熏腊肉中苯甲酸、山梨酸及前处理方法比较

HPLC测定腌熏腊肉中苯甲酸、山梨酸及前处理方法比较

比较了用氧化铝层析及直接加水加蛋白沉淀剂定容提取腌熏腊肉中的'苯甲酸和山梨酸两种前处理方法,并采用二极管阵列检测器进行HPLC法测定.结果显示:氧化铝层析法的平均回收率为苯甲酸92.17%,山梨酸91.88%,明显高于加水加蛋白沉淀剂定容提取方法的回收率苯甲酸89.36%,山梨酸88.15%,且氧化铝层析法方法简便易行,对待测成分干扰少,分离效果好,有利于定性定量测定.

作 者：付复华 潘兆平FU Fu-hua PAN Zhao-ping  作者单位：湖南省食品测试分析中心,湖南,长沙,410125 刊 名：湖南农业科学  ISTIC英文刊名：HUNAN AGRICULTURAL SCIENCES 年，卷(期)： “”(8) 分类号：O657.7 关键词：HPLC   氧化铝层析   腌熏腊肉制品   苯甲酸   山梨酸   二极管阵列检测器  

篇6：改进分光光度法测定水中硝酸盐氮的前处理方法

改进分光光度法测定水中硝酸盐氮的前处理方法

使用粉状活性碳代替树脂吸附处理污水水样,改进分光光度法测定硝酸盐氮的.前处理方法,不仅省时省力,简便快速,且方法切实可行,完全能满足环境监测分析质量要求.

作 者：夏海波 Xia Haibo  作者单位：佛山市新之源污水处理有限公司,广东,佛山,528000 刊 名：广东化工 英文刊名：GUANGDONG CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)： 35(3) 分类号：X7 关键词：硝酸盐氮   前处理   活性碳  

篇7：测定废水中金属总量的两种前处理方法的比较

测定废水中金属总量的两种前处理方法的比较

对测定金属含量的两种前处理方法即微波与电热板消解方法进行了对比实验.两种方法都为国家环保部认可的标准方法,经实验证明其精密度和准确度都符合要求.

作 者：杨燕 YANG Yan  作者单位：重庆市环境监测中心,雷庆,401147 刊 名：三峡环境与生态 英文刊名：ENVIRONMENT AND ECOLOGY IN THE THREE GORGES 年，卷(期)： 2(6) 分类号：X830.2 关键词：金属总量   微波消解   电热板消解  

篇8：废水生物处理中基质亲和性常数的测定方法探讨

废水生物处理中基质亲和性常数的测定方法探讨

介绍了废水生物处理中基质亲和性常数(Ks值)的测定方法:间歇进水法、连续流恒化器法、无限稀释法和间歇进水改进法,并对这4种方法的测定原理、方法以及优缺点进行了比较,讨论了各自的适用范围.分别采用4种方法对生物处理含酚废水的Ks值进行了测定.结果表明:经过长期驯化的活性污泥具有较好的苯酚亲和性,其Ks值约为0.06 mg/L.间歇进水法不适用于测定低Ks值的`情况,连续进水法的测定时间较长,对于混合培养体系也不适用,无限稀释法和间歇进水改进法均能快速准确地测定Ks值,后者操作更为简便.

作 者：周军 赵庆祥 金雪标 ZHOU Jun ZHAO Qing-xiang JIN Xue-biao  作者单位：周军,金雪标,ZHOU Jun,JIN Xue-biao(上海师范大学环境工程系,上海,200234)

赵庆祥,ZHAO Qing-xiang(华东理工大学环境工程系,上海,200237)

刊 名：华东理工大学学报（自然科学版）  ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF EAST CHINA UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年，卷(期)：2005 31(3) 分类号：X172 关键词：生物降解   动力学   亲和性常数   测定方法  

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